JUS standardizacija

STANDARDIZACIJI A : . 11 |T ZE O O O TEO o i IT | 6.4 Određivanie sadržaia gvožđa kao Fe

6.41 Reagensi:

azotna kiselina (1,2).

— hlorovodonična kiselina (1,12).

— iızoamilalkohol,

— amonijumrodanid, 10%-ni rastvor, — Morova so, (NHy),Fe(SO,)..6H5O,

— sumporna kiselina (1,835).

Standardni rastvor gvožđa. pripremi se na sledeći način: 0,864 p Morove soli (p. a.) stavi se u merni balon zapremine 1000 mi ı rastvori u vodi: rastvoru se doda 1 ml sumporne kiseline, dopuni vodom, do mernog znaka ı pažljivo promeša — rastvor A.

10 ml rastvora A prenese se:u balon zapremine 100 ml i dopuni vodom do mernog znaka — rastvor B.

1 ml rastvora B sadrži 0,01 mp Fe.

Rastvor B upotrebljava se sveže pripremljen.

6.42 Određivanje

25 mlfiltrata, dobivenog prema tački 6.22, što odgovara 1/20 težine izmerenog uzorka iz tačke 6.22, prenese se u staklenu posudu zapremine 50 ml, doda 3 ml azotne kiseline i zagreva do ključanja. Sada se rastvor u posudi ohladi i prenese u merni balon zapremine 100 ml, dopuni vodom do mernog znaka i pažljivo promeša.

1 mi dobivenog rastvora prenese se u merni cilindar zapremine 50 ml sa brušenim zapušačem, dopuni vodom do 25 ml, doaa 0,2 ml azotne kiseline, 0,5 ml hlorovodonične kiseline, 15 ml izoamilalkohcla i 5 ml rastvora amonijumrodanida. U drugi merni cilindar iste zapremine kao kod prethodnog dodaju se iste količine vode, azotne i hlorovodonične kiseline, amonijumrodanida i izoamilalkohola i dodaje rastvorom B do dobijanja istog intenziteta obojenja alkoholnog sloja u oba cilindra. -

Sadržaj gvožđa u ispitivanom barijumkarbonatu izračunava se po obrascu:

000000 OI |J ~ -

Ee:

gde je: G = težina ispitivanog uzorka u pondima prema tački 6.22,

V = broj upotrebljenih ml rastvora B.

6.5 Određivanje sadržaja natrijumhlorida

Izmeri se oko 5 p uzorka barijumkarbonata, stavi u čašu zapremine 400 ml, razmuti u 100 ml destilovane vode, zagreje . na 80 do 90“C i filtruje. Filter se dobro ispira toplom destilovanom vodom, pri čemu se pazi da filtrat ne bude previše (oko 150 do 200 ml). Filtrat koji se hvata u erlenmajer ohladi se, zakiseli sa 3 do 5 ml 20%-ne sumporne kiseline i neutrališe natrijumbikarbonatom p. a. na indikator lakmus-papir. Zatim se doda 1 ml 5%-nog rastvora kalijumbihromata

i uz neprestano mućkanje titriše 0,1 n rastvorom srebronitrata do pojave prve stalno smeđecrvene boje srebrohromata. Od utrošenih ml 0,1 n rastvora srebronitrata oduzme se 0,2 ml, pošto je taj višak potreban. da se dobije jasno prelazna boja rastvora kod titrisanja.

1 ml 0,1 n AgNO, odgovara 0,005846 p NaCI Sadržaj NaCI u uzorku barijumkarbonata izračunava: se po sledećem obrascu:

bx 0,005846 « 100 G

NaCI% =

gde Je: G = težina izmerenog uzorka u pondima.

b = broj utrošenih ml 0,1 n rastvora ABNOy, za

titrisanje.