JUS standardizacija
28 STANDARDIZACIJA
O uzimanju uzoraka sastavlja se zapisnik u potrebnom broju istovetnih primeraka; zapisnik potpisuju ovlašćena lica koja su uzimala uzorke. Zapisnik mora da sadrži sve podatke navedene u tački 5.17, kao i opis načina uzimanja uzoraka i sve okolnosti koje bi u ma kom vidu mogle uticati na rezultate ispitivanja. Po jedan primerak uzorka i zapisnika zadržavaju kupac i prodavac, odnosno od njih ovlašćena lica, a jedan primerak uzorka sa zapisnikom čuva se za slučaj spora i to na mestu sporazumno ugovorenom između zainteresovanih strana. Spornu analizu vrši laboratorija ustanove koju sporazumno odrede zainteresovane strane i rezultati ovog ispitivanja su obavezni za obe strane koje se nalaze u SDOTU. |
Proizvođač, odnosno prodavac, dužan je da svoj uzorak od svake isporučene pošiljke praškastog superfosfata čuva tri meseca, računajući od datuma zvaničnog uzimanja uzoraka.
Uzimanje prosečnog uzorka iz isporuke praškastog superfosfata pakovanog u vrećama
Uzimanje prosečnog uzorka praškastog superfosfata pakovanog i isporučenog u papirnim vrećama. vrši se prilikom punjenja superfosfata u vreće. Iz svake desete vreće uzima se približno ista količina superfosfata. Uzete količine se sakupe u posebnom čistom i suvom sudu pogodne zapremine, dobro izmešaju, a zatim se postupkom četvrtanja svede težina prosečnog uzorka na 2 kp. Dalji postupak sa uzorcima je isti kao što je propisano u tačkama 5.12 do 5.19 ovog standarda. Uzorci uzeti prema tački 5.2 svrstavaju se prema vagonskim, kolskim ili kamionskim tovarima.
Metode ispitivanja Određivanje finoće zrna (veličine zrna)
1 kp prosečnog uzorka proscje se kroz laboratorijsko bronzano sito (JUS L.J9.010) sa otvorima od 5 x 5 mm u vre” menskom periodu od 2 minuta. Sejanje se vrši energičnim pokretima sita u horizontalnom pravcu na obe strane, levodesno. Eventualna zaostala zrnca na situ moraju da se pod lakim pritiskom ruke raspadnu i naknadno prođu kroz sito. Ukoliko se zrnca veća od 5 mm pod uticajem pritiska ruke ne raspadnu ili se pak razmažu na situ, sva zaostala količina krupnih zrna meri se sa tačnošću od — 0,05 p. Ovaj ostatak na situ služi kao merilo za utvrđivanje sadržaja krupnijih zrna superfosfata od 5 mm. Veličina zrna izražava se u procentima. Procenti se izračunavaju iz odnosa ostatka na situ prema ukupno uzetoj količini prosečnog uzorka, pomnoženo sa 100.
Određivanje fosforne kiseline rastvorliive u vodi, izražene u % P-3O..
Pripremanje potrebnih rastvora:
Pripremanje rastvora amonijumcitrata
Izmeri se 500 p limunske kiseline i rastvori u vodenom rastvoru amonijaka (specifične težine 0,91). Kako se u konkretnom slučaju radi o koncentrovanom vodenom rastvoru amonijaka, izmerena limunska kiselina se dodaje u rastvor amonijaka postepeno u malim obrocima. Usled pozitivnog toplotnog efekta: neutralizacije (egzotermna reakcija) najbolje je dodavati limunsku kiselinu u partijama preko levka u bocu za merenje po Stohmannu, zapremine od 1000 ml i ujedno stalno hladiti dok se tečnost ne ohladi do 20"C. Posle hlađenja boca se dopuni do znaka mere (1000 ml) sa konc. vodenim rastvorom amonijaka (spec. tež. 0,91). Od ovog rastvora odvoji se menzurom 220 ml i stavi u drugu bocu za merenje po Stohmannu. Zatim se doda 220 ml koncentrovanog vodenog rastvora amonijaka (specifične težine 0,91) i dopuni destilovanom vodom do 1000 ml. Pre upotrebe rastvor se po potrebi profiltruje.
Pripremanj= amonijačnog rastvora Pipetom se odmeri 200 ml koncentrovanog vodenog rastvora amonijaka (specifične težine od 0,91) prenese u bocu za merenje po Stohmannu od 1.000 ml i-dopuni do znaka mere destilovanom vodom.
Pripremanje zasićenog, rastvora, amonijumnitrata U pripremljeni 2,5 %-ni vodeni rastvor amonijaka dodaje se Čvrsti amonijumnitrat do zasićenja.
Pripremanje rastvora magnezijumove miksture
U bocu za merenje, po Stohmannu, od 1000 ml ulije se 500 ml destilovane vode i 250 ml 10%-nog rastvora amonijaka, zatim se doda 70 p amonijumhlorida i 55 p magnezijumhlorida u kristalu (MgCl> . 6H5O). Kada se sve rastvori dopuni se destilovanom vodom do znaka mere. Da ne bi nastalo taloženje — izdvajanje taloga, magnezijumhlorid se dodaje uvek na kraju. Pre upotrebe rastvor treba profiltrovati od eventualnog taloga.
Postupak određivanja (citratna metoda).
Od uzorka praškastog superfosfata namenjenog istipivanju odvoji se jedna trećina i samelje do takvog stepena finoće, da pri sejanju kroz sito sa otvorima od 2 x ? mm prođe celokupna količina bez ostatka. Grudvice koje eventualno ostanu na situ usitne se naknadno dok cela količina ne prođe kroz sito. Posle sejanja izvrši se homogenizacija proseJanog uzorka.