JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA |

6.252

6.3

6.4 6.41

Od ovako pripremljenog uzorka izmerise 10 p na analitičkoj vagi sa tačnošću od 0,001 p. Izmerena količina prenese se u tačno kalibrisanu bocu za merenje, po Stohmannu, zapremine 500 ml, i boca dopuni destilovanom vodom tako da tri četvrtine zapremine boce budu ispunjene rastvorom. Zapremina tečnosti obično iznosi oko 300 ml. i Rastvaranje fosforne kiseline u vodi vrši se uz intenzivno mešanje boce u trajanju od 30 minuta. Ovo rastvaranje postiže se obrtanjem boce za merenje, po Stohmannu, zajedno sa sadržajem, na rotacionom aparatu sa 35 do 40 obrtaja u minuti. Ukoliko se ne raspolaže rotacionim uređajem za mešanje, mešanje se može izvršiti i ručno; u tom slučaju hermetički zatvorenu bocu za merenje po Stohmannu treba svakih 15 minuta intenzivno promešati i zatim ostaviti da stoji. Ova operacija se ponavlja osam puta. Posle završenog postupka rastvaranja, boca za merenje po Stohmannu dopuni se destilovanom vodom do znaka 500 ml. Zatim se rastvor promućka radi homogenizacije i filtruje. Filtrovanje se vrši kroz suvi nabrani filterpapir (bela traka) u suvu čašu. Prvih 30 mi mutnog filtrata obično se odbacuje, a ostali deo filtrata služi za analizu. Od profiltrovanog rastvora izmeri se pipetom tačno 50 ml, prenese u čašu od 400 ml zapremine i na tu količinu tečnosti doda 50 ml amonijumcitrata, pripremljenog po tački 6.21 i 25 ml magnezijumove miksture. Ukoliko prilikom dodavanja amonijumcitrata ispitivana tečnost nije bila sasvim bistra, mora se produžiti sa dodavanjem amonijumcitrata, kap po kap, dok god se tečnost potpuno ne izbistri. Zatim se celokupna smeša intenzivno promeša, bez upotrebe štapića, i ostavi da stoji 4 do 12 sati. Ukoliko se pak radi o brzim analizama, stajanje se može zameniti intenzivnim mešanjem rastvora pomoću štapića za vreme od 30 minuta. U oba slučaja praktično se sva fosforna kiselina rastvorljiva u vodi kvantitativno staloži u obliku magnezijumamonijumfosfata. Posle izdvajanja taloga magnezijumamonijumfosfata, tečnost seprofitruje kroz gustifilterpapir (plava traka). Talog koji ostaje na filterpapiru ispira se kvantitativno amonijačnim rastvorom pripremljenim po tački 6.22 ovog standarda do negativne reakcije na hloride. Tečnost od ispiranja ispituje se na hloride dodavanjem 1 do 2 kapi rastvora srebranitrata i 2 do 3 kapi azotne kiseline. Posle postizavanja negativne reakcije na hloride, talog na filterpapiru se propere rastvorom amonijumnitrata, pripremljenim po tački 6.23 ovog standarda. Posle završene filtracije filterpapir zajedno sa talogom suši se na 105%C u sušnici do slabo vlažnog stanja filterpapira. Zatim se filterpapir sa talogom prenese u izmereni porcelanski ili platinski lončić, pažljivo spali, a zatim žari u elektrinoj peći u početku na 700%C, a potom na 1000*C. Posle žarenja na 700"C lončić se izvadi iz peći i stavi u eksikator da se ohadi; talogu se doda 1 do 2 kapi zasićenog rastvora amonijumnitrata i ponovo Žari na višoj temperaturi, hladi u eksikatoru i meri. Ovaj postupak se ponavlja dotle dok se ne postigne konstantna težina lončića. Najzad se iz razlike težina. praznog lončića i lončića s talogom odredi težina taloga u obliku magnezijumpirofosfata. Količina fosforne kiseline rastvorljive u vodi izražene u %, Px)O; izračunava se po sledećoj formuli:

P.Os u % = a Xx 100 x 0,6379 gde je: a = izmerena količina magnezijumpirofosfata MgaP-O. u pondima, 0,6379 = faktor za preračunavanje magnezijumpirofosfata na fosforpentoksid. Dozvoljena analitička greška u rezultatima određivanja procenta PxO. po ovoj metodi je = 0,2 % PxOx, što znači da dozvoljena razlika između rezultata analiza dobivenih u raznim laboratorijama iznosi 0,4% P+3Os.

Određivanje vlage

Na jednom delu pripremljenog uzorka praškastog superfosfata po tački 6.251 ovog standarda ispituje se sadržaj vlage. U suvoj čistoj staklenoj posudici za merenje, poznate težine, sa prečnikom oko 50 mm, snabdevenoj brušenim zatvaračem,izmerise 10 p praškastog "uneriOšfata na analitičkoj vagisa tačnošću od 0,001 p. Zatim se posudica stavi u sušionicu i suši tri sata na temperaturi 105 — 2"C, ohladi u eksikatoru i meri, Postupak sušenja se ponavlja dok se ne postigne konstantna težina posudice. OE vlage izračunava se iz gubitka težine pre i posle sušenja superfosfata.

Dozvoljeno odstupanje rezultata ispitivanja vlage u dye razne laboratorije iznosi 0,5% H-)O.

Određivanie slobodne fosforne kiseline

Pripremanje rastvora natrijumhidroksida za određivanje slobodne fosforne kiseline u praškastom superfosfatu

Izmeri se oko 8 p čvrstog natrijumhidroksida i rastvori u 1 300 ml destilovane vode uz dodatak 1,2 p barijumhidroksida. Posle stajanja od tri dana bistar rastvor se dekantuje kroz filterpapir, i radi uklanjanja viška barijumhidroksida doda se 0,5 ml koncentrovane sumporne kiseline. Rastvor se ponovo profiltruje kroz filterpapir da bi se odvojio od staloŽenog barijumsulfata, a zatim se pristupa određivanju titra pripremljenog rastvora natrijumhidroksida.

Rastvor natrijumhidroksida titruje se razblaženim rastvorom sumporne kiseline, koja sadrži 6,90051 p sumporne kiseline u 1 litru. Na osnovu izvršene titracije rastvora NaOH sa rastvorom H-2)SOx pomenute koncentracije, izračuna se koliko je potrebno razblažiti natrijumhidroksid. da bi se dobio rastvor ekvivalentan rastvoru sumporne kiseline. Po izvršenom razblaženju, rastvor NaOH je pripremljen za analizu. Ovako pripremljeni rastvor natrijumhidroksida sadrži 5,633 p NaOH-a u litru, a po svojoj vrednosti 1 ml upotrebljenog NaOH odgovara 10 mp P5Os.

Rastvor natrijumhidroksida za određivanje slobodne fosforne kiseline u praškastom superfosfatu mora se zaštititi od kontakta sa CO» iz vazduha. Zato se rastvor natrijumhidroksida obično stavlja u bocu čiji je gornji otvor zatvoren natronskim cevnim zatvaračem ili cevnim zatvaračem sa kalcijumhloridom, a donji otvor preko staklene cevi vezan je direktno za donji dovod titracione birete; na taj način se otklanja mogućnost kontakta sa CO» iz vazduha.

~ - :> ––Dı n i jjl-Kc“#TRKCKKKZz IZ S I+Dr=:Uiv-m: s: