JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA 5

—KX.xmqKOK<ZZrKIZMJKOBIrdrAHHEa a ara ia i ___I = C=""""<{{"01U“Tć{““{T{_LUU"LI=1U00q0"{<CHA"C|[R"""TTU"""h1"0""". 4.12 Uzimanje uzorka vrši se prilikom punjenja sudova. Od žive vrsta 1 i 2 uzima se iz svakog pedesetog suda, a od žive vrste 3 iz svakog stotog suda, jedan uzorak u masi oko 500 g, od čega jedna polovina služi za ispitivanje, a druga se polovina čuva za kontrolnu analizu. 4.13 Uzorci se stavljaju u čiste i suve staklene sudove. 4.14 Uzorci moraju nositi sledeće oznake: — naziv ili znak proizvođača, — oznaka proizvoda, -— količina isporuke na koju se odnose i brojeve sudova iz kojih su uzeti, — datum uzimanja uzorka, — potpise i pečate lica koja su uzimala uzorke. 4.15 O uzimanju uzoraka sastavlja se zapisnik u potrebnom broju istovetnih primeraka. Zapisnik potpisuju lica koja su uzi-

mala uzorke. Zapisnik mora sadržavati sve podatke navedene u tač. 4.14, kao i opis načina uzimanja uzoraka i sve okolnosti koje bi u ma kom vidu mogle uticati na rezultate ispitivanja.

4.2 Ispitivanje

4.21 Određivanje" mehaničkih nečistoća

Uzorak se propusti kroz stakleni levak koji ima otvor prečnika 0,6 do 0,7 mm (kao na slici) ili se procedi kroz kalikoplatno ili jelensku kožu.

4.22 Određivanje ostavljanja tragova Kapljica filtrirane žive stavi se na čisto satno staklo ili u glaziranu porculansku zdelicu i kotrlja po površini. Kapljica ne sme ostavljati tragove iza sebe.

4.23 Ispitivanje rastvorom natrijumtiosulfata Ž 5 g. uzorka žive zagreva se u 5 ml vode kojoj je dodato 4,5 g natrijumtiosulfata (Na>S>Ox kristalni, p.a.) do ključanja i pusti da ključa 1 minut, pri čemu se moraju zadovoljiti zahtevi postavljeni u tač. 2.4.

4.24 Određivanje neisparljivih sastojaka 50 g uzorka žive zagreva se u porculanskom lončiću sve dotle dok sva živa ne ispari. Ostatak u lončiću se izmeri i obračuna u procentima.

4.25 Određivanje nerastvornog u azotnoj kiselini 50 g uzorka žive rastvara se u 150 mil razblažene azotne kiseline p.a., gustoće 1,15 do 1,152, na vodenom kupatilu u čaši zapremina 200 ml. Rastvor se filtrira preko staklenog ili porculanskog filtrir-lončića (A ili G»). Ostatak se ispira vodom zakišeljenom istom azotnom kiselinom (5 mi kiseline u 1000 mi vode). Posle ispiranja filtrir-lončić se suši na temperaturi 105"C do konstantne mase i meri. Ostatak se obračunava u procentima.

4.26 Određivanje sađržaja žive 0,2 do Q,3 g uzorka žive rastvara se u erlenmajeru zapremine 100 ml, pokritom malim levkom, sa 10 ml razblažene azotne kiseline p.a. gustoće 1,150 do 1,152, p.a. na vodenom kupatilu dok se sve ne rastvori. Rastvor se ohladi i levak ispere sa 20 ml vode i u erlenmajer doda toliko 5%-nog rastvora kalijumpermanganata Pp.a. (KMnO4u) da ostane postojana ružičasta boja ili se pojavi smeđi talog. Zatim se dodaje 10%-ni rastvor ferosulfata dok se rastvor potpuno ne izbistri i živa titriše 0,1 n rastvorom amonijumrodanida p.4. Kao indikator se đođaju 5 ml 10%-nog rastvora amonijumferisulfata. Sadržaj žive u procentima izračunava se po formuli

o Hg= 100000 * 100